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1 范圍
本規(guī)程適用于熱電制冷(鏡面或聲表面波器件)自動(dòng)檢測(cè)露層的平衡式精密露點(diǎn)儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。
2 概述
在等壓的條件下使氣體中水蒸氣冷卻至凝聚相出現(xiàn),通過(guò)控制露層傳感器露層的溫度,使氣體中的水蒸氣與水(或冰)的平展表面呈熱力學(xué)相平衡狀態(tài),準(zhǔn)確測(cè)量此時(shí)露層的溫度,即為該氣體的露點(diǎn)溫度。測(cè)量氣體中的水蒸氣露點(diǎn)溫度的儀器叫做露點(diǎn)儀。
露點(diǎn)儀因所使用的冷卻方法和檢測(cè)控制方法不同,可以分為多種類型。本規(guī)程適用于熱電制冷自動(dòng)檢測(cè)露層的平衡式精密露點(diǎn)儀(以下簡(jiǎn)稱露點(diǎn)儀),是利用熱電制冷器(Peltier元件)冷卻露層傳感器(鏡面及發(fā)光管、接收管或聲表面波器件),使樣氣中的水蒸氣在露層傳感器上冷凝;經(jīng)接收器采集的信號(hào)通過(guò)自動(dòng)控制電路使露層傳感器上的露(或霜)與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態(tài);用鉑電阻溫度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量露層傳感器的溫度(即露或霜層的溫度),從而獲得氣體的露點(diǎn)溫度。見圖1。
如圖1所示,氣體通過(guò)露點(diǎn)測(cè)量室時(shí)掠過(guò)露層傳感器。當(dāng)露層傳感器溫度高于該氣體的露點(diǎn)溫度時(shí),露層傳感器呈干燥狀態(tài),此時(shí),通過(guò)露層傳感器的發(fā)射信號(hào)和接收信號(hào),經(jīng)控制回路比較、放大,驅(qū)動(dòng)熱電制冷器(由一級(jí)或數(shù)級(jí)Peltier元件組成),對(duì)露層傳感器制冷;當(dāng)露層傳感器溫度降至樣氣的露點(diǎn)溫度以下時(shí),露層傳感器上開始結(jié)露(或霜),這時(shí)接收器采集的信號(hào)產(chǎn)生變化,此變化經(jīng)控制回路比較、放大后調(diào)節(jié)熱電制冷器激勵(lì),使其制冷功率減小,zui后,露層傳感器溫度保持在樣氣的露點(diǎn)溫度上。
圖1 露點(diǎn)儀測(cè)量原理示意圖
此時(shí),通過(guò)露層傳感器冷凝狀態(tài)檢測(cè)或觀測(cè)裝置,可以判斷露層傳感器上的冷凝物是液態(tài)的露(呈圓或橢圓形)還是固態(tài)的霜(呈晶形)。由一緊貼在露層傳感器下方的鉑電阻溫度傳感器檢測(cè)露點(diǎn)溫度。
屬于這類精密的露點(diǎn)儀,主要由三大部分組成:
——高重復(fù)性的露層傳感器伺服機(jī)構(gòu);
——準(zhǔn)確地測(cè)量露層傳感器溫度的溫度測(cè)量系統(tǒng);
——判斷0℃以下露點(diǎn)時(shí),露層傳感器上生成的是霜(冰)還是露(過(guò)冷卻水)的裝置。
3 計(jì)量性能要求
3.1 準(zhǔn)確度等級(jí)
精密露點(diǎn)儀按其zui大允許誤差分為一級(jí)和二級(jí)。
3.2 示值誤差
精密露點(diǎn)儀的示值誤差為儀器測(cè)量的平均值Td 與計(jì)量檢定值Td’之差,精密露點(diǎn)儀在露點(diǎn)溫度-70℃~+40℃之間的zui大允許誤差應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。
表1 準(zhǔn)確度等級(jí)、zui大允許誤差的技術(shù)要求

4 通用技術(shù)要求
4.1 外觀檢查
外殼無(wú)明顯銹蝕、碰損之痕跡,銘牌清晰,技術(shù)文件齊全、附件完整,各電纜和接頭的接觸良好。國(guó)產(chǎn)的應(yīng)有CMC標(biāo)志。各功能鍵操作正常,顯示器顯示完整、清晰。
4.2 露點(diǎn)室及傳感器檢查
4.2.1 露點(diǎn)室內(nèi)無(wú)微粒、油霧等污染物污染、鏡面無(wú)劃痕,所有傳感器件無(wú)松動(dòng)。
4.2.2 采樣氣路清潔、氣密性良好。
4.2.3 熱電制冷器制冷工作正常。
5 計(jì)量器具控制
計(jì)量器具控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。
5.1 檢定條件
5.1.1 環(huán)境溫度
露點(diǎn)測(cè)量室和采樣系統(tǒng)的溫度應(yīng)高于待測(cè)氣體的露/霜點(diǎn)溫度;當(dāng)測(cè)量的露/霜點(diǎn)溫度高于環(huán)境溫度時(shí),所有測(cè)量管路應(yīng)加熱,使其至少高于露/霜點(diǎn)溫度3℃。用自來(lái)水或循環(huán)冷卻液來(lái)冷卻熱電制冷器的散熱器熱端時(shí),冷卻液的溫度和流量應(yīng)相對(duì)恒定。使用風(fēng)冷時(shí),環(huán)境溫度應(yīng)相對(duì)恒定。
主機(jī)工作的環(huán)境溫度應(yīng)在5℃~35℃之間,有特殊要求者,按其要求確定是否在恒溫條件下檢定。
5.1.2 測(cè)量室壓力
當(dāng)露點(diǎn)測(cè)量室出氣端向大氣放空時(shí),露點(diǎn)測(cè)量室內(nèi)的壓力等于大氣壓。
當(dāng)露點(diǎn)測(cè)量室內(nèi)樣氣壓力的波動(dòng)超過(guò)200Pa/h 時(shí),不能進(jìn)行檢定。
當(dāng)露點(diǎn)測(cè)量室內(nèi)樣氣壓力與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101325Pa)的偏離雖超過(guò)±200Pa,但相對(duì)穩(wěn)定(波動(dòng)小于200Pa/h ) 時(shí),可用計(jì)算的方法對(duì)檢定結(jié)果加以修正(已配備了自動(dòng)壓力修正系統(tǒng)的儀器除外)。
5.1.3 環(huán)境濕度
主機(jī)應(yīng)在10%RH~85%RH之間使用。
5.1.4 電源
按儀器的要求供電,當(dāng)電源電壓超過(guò)額定值的±10%時(shí),應(yīng)采取穩(wěn)壓措施。
5.1.5 檢定用設(shè)備
5.1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)器具
使用標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生裝置作為檢定用標(biāo)準(zhǔn)器具時(shí),作為檢定用標(biāo)準(zhǔn)器具其露點(diǎn)測(cè)量不確定度和被檢露點(diǎn)儀的zui大允許誤差之比應(yīng)小于1/3。
5.1.5.2 無(wú)5.1.5.1條所述要求的裝置時(shí),由動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器提供穩(wěn)定濕氣流,使用高準(zhǔn)確度的濕度計(jì)作為檢定用標(biāo)準(zhǔn)器具。
5.1.5.3 氣路系統(tǒng)的管材
可以使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定露點(diǎn)溫度在-60℃以下時(shí),應(yīng)采用不銹鋼管,檢定露點(diǎn)溫度在-20℃~+40℃時(shí),可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管。
5.1.5.4 管路的連接方式
可以使用錐型墊密封或硅(氟)橡膠“0”型圈密封的活接頭。如管道有焊接處,應(yīng)認(rèn)真清洗。
用軟質(zhì)材料的管子套接時(shí),應(yīng)內(nèi)襯一段硬質(zhì)材料的管子,并在外面用鋼絲纏緊。
5.1.5.5 放空管
被檢儀器的露點(diǎn)測(cè)量室出口放空時(shí),需接一根不短于2m的放空管。
5.1.5.6 流量計(jì)
用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量樣氣的流量。調(diào)節(jié)氣路的流量,確保樣氣的流量符合露點(diǎn)儀的使用要求。
5.1.5.7 壓力計(jì)
用壓力計(jì)測(cè)量大氣壓,確定測(cè)量室的壓力符合露點(diǎn)儀的使用要求。
5.2 檢定項(xiàng)目
表2 檢定項(xiàng)目表

用“+”表示需檢定的項(xiàng)目。
5.2.1 外觀檢查
5.2.1.1 檢查儀器是否受過(guò)強(qiáng)烈震動(dòng)、碰撞、腐蝕等損害;檢查電纜及接頭的接觸處是否清潔、有無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象,并用萬(wàn)用表檢查其接觸是否良好;清點(diǎn)儀器附件及技術(shù)文件是否齊全。
5.2.1.2 打開露點(diǎn)測(cè)量室、檢查鏡面、發(fā)光管,接收管或聲表面波器件,如發(fā)現(xiàn)有明顯的鏡面損傷,應(yīng)予以更換。清洗鏡面及發(fā)光管,接收管或聲表面波器件,清洗時(shí)使用棉簽沾清洗劑(一般由儀器自配,無(wú)自配清洗劑時(shí),可使用無(wú)水乙醇)輕輕擦洗,并及時(shí)用干棉簽將殘留的清洗劑吸干。注意不要在鏡面上和光學(xué)器件上留下棉花纖維。
5.2.1.3 用棉簽沾無(wú)水乙醇清洗接頭各部件,接好氣路后用憋壓的方法檢查氣路的氣密性。
5.2.1.4 接通電源,撳動(dòng)各按鈕,檢查其運(yùn)行是否正常。
5.2.2 示值誤差檢定
按5.3 檢定方法對(duì)被檢露點(diǎn)儀的示值誤差進(jìn)行檢定
5.3 檢定方法
5.3.1 使用標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器作為檢定標(biāo)準(zhǔn)時(shí),其擴(kuò)展不確定度與被檢露點(diǎn)儀的zui大允許誤差之比值應(yīng)小于1/3。檢定方法為圖2:

圖2 標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器作為檢定標(biāo)準(zhǔn)的檢定方法
5.3.2 使用高準(zhǔn)確度濕度計(jì)作為檢定標(biāo)準(zhǔn)時(shí),其擴(kuò)展不確定度與被檢露點(diǎn)儀的zui大允許誤差之比值應(yīng)小于1/3。檢定方法為圖3:


圖3 高準(zhǔn)確度濕度計(jì)作為檢定標(biāo)準(zhǔn)的檢定方法
5.3.3 檢定順序
通常的檢定順序?yàn)?露點(diǎn)/霜點(diǎn)溫度):-70℃、-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、+1℃、+10℃、+20℃、+30℃、+40℃。
露點(diǎn)溫度在-70℃~+40℃范圍以外的檢定可以根據(jù)檢定條件自定順序。
使用重量法濕度計(jì)檢定時(shí),檢定順序?yàn)椋饵c(diǎn)/霜點(diǎn)溫度):
-20℃、+1℃、+20℃、+1℃
5.3.4 記錄方法
5.3.4.1 記錄時(shí),濕度發(fā)生器和露點(diǎn)儀顯示值應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定,其波動(dòng)值(zui高示值與zui低示值之差的二分之一)應(yīng)小于其zui大允許誤差。
5.3.4.2 采用定時(shí)記錄的方法,待儀器示值穩(wěn)定30分鐘后,每隔2分鐘至3分鐘記錄一組數(shù)據(jù),累計(jì)記錄6組數(shù)據(jù)。同時(shí)記錄大氣壓的數(shù)值。
5.3.5 示值誤差計(jì)算
5.3.5.1 對(duì)每一計(jì)量檢定值,按要求記錄被檢儀器的露點(diǎn)顯示值(Ti),算出示值平均值(Td),和示值平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(u1):
Td =∑Ti/n (1)
u1=[∑(Ti-Td)2 /n(n-1)]1/2 (2)
由格拉布斯法則剔除異常值后,需重新做上述計(jì)算,所剩數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)(n)為該平均值的權(quán)數(shù)(P)。
5.3.5.2 露點(diǎn)儀的示值平均值Td 與計(jì)量檢定值Td’之差稱為該露點(diǎn)儀的示值誤差(△Td)。露點(diǎn)儀的示值誤差應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。
5.4 檢定結(jié)果處理
按本規(guī)程要求,檢定合格的填發(fā)檢定證書,檢定不合格的填發(fā)檢定結(jié)果通知書,并指出不合格項(xiàng)目。
準(zhǔn)確度達(dá)到一級(jí)或二級(jí)的露點(diǎn)儀,應(yīng)在檢定證書正面注明“準(zhǔn)予該儀器作為一級(jí)或二級(jí)濕度傳遞標(biāo)準(zhǔn)”。
5.5 檢定周期
露點(diǎn)儀的檢定周期一般不超過(guò)一年。
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